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2152羅氏泡沫儀使用說明:
本標(biāo)準(zhǔn)參照采用標(biāo)準(zhǔn)ISO 696-1975《表面活性劑——發(fā)泡力的測定——改進
Ross-Miles法》。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法使有可能檢驗表面活性劑的特征之一,這對于估價其可能的用途是重要的。
本方法明確規(guī)定的限定條件不需要與實際使用條件相符。因而,所得結(jié)果不需要提供關(guān)于在實際使用條件下產(chǎn)品性能的資料。因此本發(fā)法的應(yīng)用和所得之結(jié)果的評價必須取決于探討的目標(biāo)。尤其本方法應(yīng)用于低發(fā)泡力的產(chǎn)品會導(dǎo)致沒有實際意義的結(jié)果。
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種測量表面活性劑發(fā)泡力的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于所有表面活性劑。然而測量易于水解的表面活性劑溶液的發(fā)泡力,不能給出可靠的結(jié)果,因為水解物聚集在液膜中,并影響泡沫的持久性。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于非常稀的表面活性劑溶液發(fā)泡力的測量,例如含有表面活性劑的河水。
注:液膜中持久性對存在的不溶物粒子非常敏感,對基于表面活性劑的組成物,其溶液很少是*的,因此用這種方法測量其發(fā)泡力應(yīng)當(dāng)特別注意。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 5327 表面活性劑 名詞術(shù)語
GB 7457 肥皂中總堿量和總脂肪物含量的測定
GB/T 13173.1 洗滌劑樣品分樣方法
QB/T 1325 洗滌劑試驗用已知鈣硬度水的制備
3 術(shù)語
3.1 發(fā)泡力:見GB5327.
3.2 泡沫:見GB5327.
4 原理
使500ml表面活性劑溶液從450mm高度流到相同溶液的溶液表面之后,測量得到的泡沫體積。
普通實驗室儀器和:
5.1.1儀器的清洗
*清洗儀器是試驗成功的關(guān)鍵。
試驗前如有可能,將所有玻璃器皿與鉻酸硫酸混合液接觸guo夜,鉻酸硫酸混合液的配制是在攪拌下將濃硫酸(p20=1.83g/mL)加入到等體積的重鉻酸鉀飽和溶液中。首先用水沖洗至沒有酸,然后用少量的待測溶液沖洗。
將安裝管和計量管組件在yi醇和三氯乙烯的共沸混合物蒸氣中保持30min,然后用少量待測溶液沖洗。
對同一產(chǎn)品相繼間的測量,用待測溶液簡單沖洗儀器即可,如需要除去殘留在量筒中的泡沫時,不管用什么方法來完成,隨后用待測溶液沖洗。
5.2 刻度量筒,容量500mL.
5.3 容量瓶:容量1000mL.
5.4 恒溫水浴,帶有循環(huán)水泵,可控制水溫于50±0.5℃。
表面活性劑的樣品按照GB/T13173.1中規(guī)定的程序制備和貯存,塊狀樣品按照GB 7457中規(guī)定的樣品制備方法制備和貯存。
用試驗樣品,按物料的工作濃度或其產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的試驗濃度配制溶液。
稀釋用水可以用由鼓泡法被空氣飽和的蒸餾水或用3 mmol/L鈣離子(Ca²+)硬水,硬水按QB/T 1325的規(guī)定配制。
配制溶液先調(diào)漿,然后用所選擇的預(yù)熱至50℃的水溶解。必須很緩慢地混合,以防止泡沫形成。不攪拌,保持溶液于50±0.5℃,直至試驗進行。
在測量時溶液的時效,應(yīng)不少于30min,不大于2h。
處上述規(guī)定條件(例如水的硬度,溫度)以外,可以選擇其他條件,單要寫入試驗報告。
8.1 儀器的安裝
用橡皮管將恒溫水浴的出水管和回水管分別連接至夾套量筒(5.1.1.3)夾套的進水管(下)和出水管(上),調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度至50±0.5℃。
裝置帶有計量管(5.1.1.2)的分液漏斗(5.1.1.1),調(diào)節(jié)支架(5.1.1.4),使量筒的軸線和計量管的軸線相吻合,并使計量管的下端位于量筒內(nèi)50mL,溶液的水平面上450mm標(biāo)線處。
8.2 灌裝儀器
將按第7章敘述配制的溶液沿著內(nèi)壁倒入夾套量筒(5.1.1.3)至50mL標(biāo)線,不使在表面形成泡沫。這也可用下面灌裝分液漏斗的曲頸漏斗來灌裝。
*次測量時,將部分試液灌入分液漏斗至150mm刻度處。為此,將計量管的下端侵入保持50±0.5℃的盛于小燒杯中的一份試液內(nèi),并用鏈接到分液漏斗頂部的適當(dāng)抽氣器吸引液體,這是避免在旋塞孔形成氣泡的zui可靠方法。將小燒杯保持在分液漏斗下面,直到測量進行。
為了完成灌裝,用500mL刻度量筒(5.2)量取500mL保持在50±0.5℃的試液倒入分液漏斗緩慢進行此操作,以免生成泡沫。這可用一曲頸漏斗,使曲頸的末端貼在分液漏斗的內(nèi)壁上來達到。為了隨后的測量,將分液漏斗放空至旋塞上面10~20mm的高度。將盛滿保持在50±0.5℃的試驗溶液的燒杯,如以前那樣放在分液漏斗下面,用試驗溶液灌裝分液漏斗至150mm刻度處,然后,如上所述倒入500mL保持在50±0.5℃的試驗溶液。
注:在前次灌裝試驗后,不讓分液漏斗*放空也可達到灌裝至150mm刻度處,但這個簡單方法對避免氣泡保證性不大。
使溶液不斷地流下,直到水平面降至150mm刻度處,記錄流出時間。流出時間與觀測的流出時間算術(shù)平均值之差大于5%的所有測量應(yīng)予忽略,異常的長時間表明在計量管或旋塞中有空氣泡存在。在液流停止后30s、3min和5min,測量泡沫體積(僅僅泡沫)。
如果泡沫的上面中心處有低洼,按中心和邊緣之間的算術(shù)平均值記錄讀數(shù)。
進行重復(fù)測量,每次按第7章所述配制新鮮溶液,取得至少3次誤差在允許范圍的結(jié)果。
以所行程單泡沫在液流停止后30s、3min和5min時的毫升數(shù)來表示結(jié)果,必要時可繪制相應(yīng)的曲線。以重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為zui后結(jié)果。重復(fù)測定結(jié)果之間的差值應(yīng)不超過15mL.
試驗報告應(yīng)包括下列項目:
注:表示不同產(chǎn)品的發(fā)泡力和溫度之間的關(guān)系曲線,在斜率上和總的形狀上可能有很大的變化。所以單根據(jù)發(fā)泡力,不能進行幾種表面活性劑的比較,除非制定這種曲線或者至少給出曲線上的三個點。
的毫摩爾表示;